NY/T 1455-2007水果中腈菌唑残留量测定操作要点及优化

适用于水果中腈菌唑残留量的测定（该实验选用基质为苹果）

SPE柱：Welchrom®  Florisil PR，1000mg/6ml。

上样：待净化液全部上样，收集流出液；

洗脱：加入20ml正己烷-丙酮（70:30）洗脱，收集流出液。

原标准中的SPE净化步骤为：

SPE柱：Welchrom^®  Florisil PR，1000mg/6ml；

活化：5ml正己烷-丙酮（8:2）、5ml正己烷；

上样：待净化液全部上样，收集流出液；

洗脱：加入40ml正己烷-丙酮（70:30）洗脱，收集流出液。

操作要点及解读：

①减少洗脱液用量至20mL，仍可将目标物*洗脱，并能减少试剂消耗和简化操作。

②在SPE净化过程中，淋洗液可润洗离心管后并入SPE小柱。

色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm；

柱温：120℃（1min），30℃/min上升至260℃（4min），20℃/min上升至270℃（3min）；

进样口：260℃，无分流进样，0.80min后开阀

ECD检测器：280℃；

进样量：1μL；

载气流量：1.0 mL/min。

原标准中的色谱条件为：

色谱柱：SPB 608 30m×0.53mm×0.5μm；

升温程序：120℃（1min），30℃/min上升至260℃（4min）；

进样口：260℃，无分流进样，0.80min后开阀；

ECD检测器：280℃；

进样量：1μL；

载气流量：1.0 mL/min。

本实验针对原标准进行了以下优化：

①更换相近性质色谱柱；

②升温程序增加20℃/min升至270℃，保持3min的过程，降低未除净杂质对下一针的干扰。