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黄芪中拟除虫ju酯类农药残留量测定

更新时间:2021-11-19 点击次数:1034

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适用范围

适用于药材中3种拟除虫菊酯(氯氰菊酯、氰wu菊酯、溴氰菊酯)的测定(基质为黄芪)

参考标准:《2341 农药残留量测定法 第三法》


2

SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® 农残专用柱。

规格:10g/30mL;

活化:20mL石油醚(60-90℃)-yi醚(4:1),弃去;

上样:待净化液全部上样,收集流出液;

洗脱:90mL石油醚(60-90℃)-yi醚(4:1),收集流出液;

浓缩:将上述步骤中收集到的液体于40-45℃减压浓缩至近干,再用石油醚(60-90℃)3-4mL重复操作至yi醚除净,用石油醚(60-90℃)溶解并转移至5mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀后供气相色谱测定。

3

色谱条件

色谱柱:WM-5,

30.0m×0.32mm×0.25μm。

进样口温度:270℃;

检测器(ECD)温度:330℃;

载气:N2;

进样方式:不分流进样;

载气流量:1.0 mL/min;

进样量:1μL;

升温程序:初始160℃,保持1min,10℃/min升到278℃,保持0.5min,1℃/min升到290℃,保持5min。

4

色谱图或者加标回收率结果



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