食品中四螨嗪残留量的测定GB23200.47-2016

适用范围

适用于食品中四螨嗪残留量的气相色谱-质谱检测方法 。（本实验样品为苹果）

参考标准《GB23200.47-2016 食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定》

提取步骤

称取5g样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈，涡旋2min，加入1-2g氯化钠，再涡旋30s，离心3min（8000r/min），使乙腈和水相分层。用移液管从离心管中准确移取5ml上层乙腈，放入50ml旋转蒸发瓶中，40℃真空下旋转浓缩至近干，加入4ml乙腈-甲苯（3-1）混匀，待净化。

净化步骤

SPE柱：Welchrom® Carb/NH₂净化小柱，500mg/500mg/6mL；

活化：5mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；

上样：待净化液全部上样，收集于鸡心瓶中；

淋洗：淋洗旋转蒸发瓶两次，每次4ml乙腈-甲苯（3:1）,收集于鸡心瓶中；

洗脱：15mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，合并流出液，后压干小柱；

复溶：40℃旋蒸至干，再用乙腈复溶并定容至2mL，待检测。

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm；

进样口温度：280℃；

升温程序：初始温度为50℃，保持2min；以30℃/min升温至180℃，保持1min，再以10℃/min升温至270℃，保持10min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.2mL/min；

进样量：1μL。

气相色谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：270℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子监测；

溶剂延迟：17min。

色谱图或者加标回收率结果

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