油性食品中11种常见有机磷农药的测定GB 23200.116-2019

适用范围

适用于油性食品中11种（灭线lin、硫线lin、二嗪lin、乐guo、皮蝇lin、毒死蜱、甲基对硫lin、马拉硫lin、对硫lin、水胺硫lin、喹硫lin）有机磷的测定。（本实验选用样品为菜籽油、山核桃）

参考标准：《GB 23200.116-2019 食品国家安quan标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》

提取净化

植物油：

• 称取5g样品（样品预先混匀）于50mL具塞离心管中，加入5mL水，15mL乙腈。

• 加入盐析包（货号：00528-20000），剧烈震荡2min，超声提取20min。

• 4200r/min离心5min，吸取8mL上清液到净化管（货号：00534-20021）中，涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，取5mL上清液于45℃氮吹至干，加入1mL丙酮溶解残渣，经0.22μm滤头过滤后，留待GC分析。

坚果及油料作物：

• 称取5g样品（样品预先粉碎、混匀）于50mL具塞离心管中，加入10mL水，浸泡10min。

• 加入5g氯化钠，25mL乙腈，剧烈震荡2min，超声提取20min。

• 8000r/min离心5min，吸取8mL上清液到净化管中，涡旋混匀1min，8000r/min离心5min，取5mL上清液于45℃氮吹至干，加入1mL丙酮溶解残渣，经0.22μm滤头过滤后，留待GC分析。

色谱条件

色谱柱：WM-17，30.0m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：250℃；

检测器（FPD）温度：250℃；

载气：N₂，尾吹气流速：60mL/min；氢气流速：75mL/min，空气流速：90mL/min；

进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力25psi，脉冲时间0.75min；

载气流量：2.0mL/min；

进样量：4μL；

升温程序：150℃保持2min，8℃/min升到210℃，5℃/min升到250℃，保持15min。

色谱图或者加标回收率结果

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