自去年酒鬼酒爆出“甜蜜素”事件以来,白酒安全问题再次成为热点问题。不知各位朋友是否还记得,早引发人们关注白酒安全的“白酒塑化剂”事件?这里小编就给各位朋友们介绍一下“塑化剂事件”的元凶:身份:邻苯二甲酸酯类增塑剂,是一类允许在食品接触材料及制品用使用的添加剂,代表有DBP、DEHP等。
来源:在白酒生产中可能通过塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料桶包装、成品酒塑料瓶包装等途径迁移进入酒中,迁移量随时间增长和白酒度数增加而增加。
有何危害:相关研究表明,邻苯二甲酸酯类塑化剂可能会干扰人体的内分泌系统,影响人体的生殖功能、胚胎发育,毒性是三聚氰胺的20倍。
接下来,小编向您介绍一下白酒中塑化剂的检测方法。
适用范围
适用于食品中邻苯二甲酸酯的测定(该实验选用基质为白酒)。
参考标准:《SN/T 3147-2017 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法》。
实验过程
称取1g白酒样品(酒精度数56°)于25mL玻璃具塞离心管中,加入15mL 纯水;涡旋混匀2min,待净化。
净化步骤
SPE柱:Welchrom® BRP,200mg/6mL,30pk,glass
活化:5mL甲醇、5mL水
上样:待净化液,弃去
淋洗:5mL水,弃去,抽干
洗脱:加入2mL甲醇浸泡柱体,浸泡2min,稍加负压使其能重力低落,再用15mL乙酸乙酯,压干。
浓缩:40度氮吹至近干后,用正己烷定容至2mL,上机。
本实验选用白酒浓度为56°,所以加入15mL的水,进行稀释,使乙醇浓度降为3.7%左右。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm
进样口温度:250℃
升温程序:初始温度60℃,保持1分钟;以20℃/min升温至220℃,保持1分钟;以5℃/min升温至250℃,保持1分钟;以20℃/min升温至280℃,保持7.5分钟
载气:高纯氦气(纯度>99.999%)
进样方式:无分流进样
恒流模式:1mL/min
进样量:1μL
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI)
电离能量:70eV
传输线温度:280℃
离子源温度:230℃
四极杆温度:150℃
监测方式:选择离子扫描(SIM)
溶剂延迟:5min