气相色谱常见异常峰相关问题详解

在气相色谱分析中，峰形前延和峰形拖尾是zui常见的两类异常峰形，不但严重影响定量和积分，甚至可能使分析工作难以进行。今天小编和大家一起对前延峰和拖尾峰加以分析，并给出解决办法，供色谱工作者参考。

首先，在发现峰形异常并进行排查之前，先收集以下信息：

▪ 仔细核查异常谱图的实验条件，包括分析条件、进样条件、操作步骤等，是否与正常谱图*一致；

▪ 对比正常谱图和异常谱图涉及的仪器、配件、色谱柱是否有更换；

▪ 对比正常谱图和异常谱图的气路系统是否一致；

前延峰

几种常见的前延峰（前伸峰、刀型峰、舌头峰）：

可能的原因：

1) 色谱柱过载；

2) 载气流量偏小；

3) 汽化温度偏低；

4) 样品在色谱柱柱头发生瞬间冷凝；

5) 样品分解；

6) 两个化合物共洗脱；

7) 进样技术差；

8) 毛细管柱安装不正确；

9) 色谱柱污染。

解决方案：

1) 减小进样量，增加分流比；

2) 增大载气流量；

3) 适当提高进样口温度，保证样品*汽化；

4) 升高柱温，法制样品出现冷凝；

5) 降低进样口温度，避免样品分解，或使用失活处理的衬管；

6) 降低程序升温的升温速率，改善分离度；

7) 进样快速，避免挥发性组分进样太慢；

8) 检查整个系统的安装和连接；

9) 将色谱柱柱头端截去一段再使用，或色谱柱重新老化。

拖尾峰

常见的拖尾峰：

可能的原因：

1) 汽化管破损或未安装好，使得样品只能以拖尾的形式进入色谱柱；

2) 汽化温度偏低，样品未*汽化；

3) 汽化室被样品中高沸点杂质，或隔垫污染物污染；

4) 载气流量偏低；

5) 进样量过大；

6) 进样口泄露，如进样隔垫泄露；

7) 色谱柱安装不正确；

8) 色谱柱损坏，或被污染致使待测组分与污染位点相互作用；

9) 柱温偏低；

10) 挥发性组分进样太慢；

11) 溶剂极性不匹配；

12) 化合物共洗脱；

13) 鬼峰干扰；

14) 衬管污染。

解决方案：

1) 重新安装，或直接更换新的汽化管；

2) 适当升高进样口温度，使样品*汽化；

3) 清洗汽化室，更换隔垫；

4) 提高载气流量；

5) 减少进样量，如调节尾吹和分流比；

6) 进行进样口维护，更换进样隔垫；

7) 检查整个系统的安装和连接；

8) 将色谱柱柱头端截去一段再使用，或色谱柱重新老化，或直接更换色谱柱；

9) 升高柱温；

10) 提高进样技术，快速进样；

11) 更换样品溶剂，尽量使用单一溶剂（非顶空进样情况下尽量避免直接水溶进样）；

12) 降低程序升温的升温速率，改善分离度；

13) 提高载气纯度，或使用气体捕集肼；

14) 清洗或更换衬管。

乙醇中挥发性杂质

问题谱图

问题谱图

月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产，每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试，并附有色谱柱评价报告，具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点。

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