食品氯丙醇残留量的测定（GB5009.191-2016）

今天我们为您带来的是酱油中氯丙醇残留量的测定，一起来看具体内容吧~

适用范围

适用食品氯丙醇残留量的测定（本实验采用酱油为样品）。

参考标准：《GB5009.191-2016 食品安全国家标准食品中氯丙醇残留量的测定 气相色谱-质谱法》

提取步骤

称取超声后样品4g（本实验采用酱油为样品）置于50mL的螺口尖底离心管，加入4g硅藻土混合均匀，静置10min，待净化。

SPE净化步骤

SPE柱：

月旭Welchrom® Celite/Na2SO4,4g/1cm高/60ml。

上样：待净化混合物全部上样；

淋洗：40mL正己烷-无水yi醚（9+1），弃去流出液；

洗脱：移取35mL乙酸乙酯洗脱，抽干并收集于旋转蒸发瓶中；

浓缩：将收集液体于35℃水浴旋蒸至近干。

图A上样后 

图B净化后

衍生化

用正己烷将浓缩液定容至2mL至20mL玻璃离心管，摇匀，快速加入50μL七氟丁酰基咪唑，涡旋20s，将离心管置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，加入2mL20%NaCl溶液，涡旋1min，静置至分层，取上层有机相至另一样品瓶中，加入2mL20%NaCl溶液洗涤除去杂质，经0.3g无水硫酸钠除水后转移至另一样品瓶中，供GC-MS检测。

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm。

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为50℃，保持1min；以2℃/min升温至90℃；再以40℃/min升温至270℃，保持5min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1mL/min；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：250℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

选择监测离子（m/z）：定量 253 定性 275、289、291；

溶剂延迟：5.0min。

选择监测离子（m/z）：定量 253 定性 275、289、291；

溶剂延迟：5.0min。

谱图和数据

图1、3-氯-1，2-丙二醇0.05mg/L标准图谱

图2、酱油空白图谱

图3、酱油样加标0.025mg/kg图谱

加标回收表

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