芍药苷,来源于芍药科植物芍药根、牡丹根、紫牡丹根,具有扩张血管、镇痛镇静、抗炎抗溃疡、解热解痉、利尿的作用。
目前我们常用的芍药苷含量的测定流动相有三种,分别是乙腈水体系、乙腈-0.1%磷酸水体系和甲醇-磷酸盐体系,主要的问题是主峰会出现拖尾的情况,对积分产生影响。月旭科技考察了在这三种流动相体系下,芍药苷含量的测定情况。我们一起来看一下具体的实验内容。
白芍与乌鸡白凤丸:
白芍
色谱柱:月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm)。
流动相:0.1%磷酸溶液/乙腈=86/14;
检测波长:230nm;
进样体积:10μL。
测试效果如下:
对照溶液
上面的谱图显示,在柱温越低的情况下,拖尾现象越不明显,峰形也就越好。在样品溶液分离的时候效果也十分明显。
乌鸡白凤丸
色谱柱:月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm)。
流动相:0.1%磷酸溶液/乙腈=88/12;
检测波长:230nm;
进样体积:10μL。
测试效果如下:
对照溶液
赤药
色谱柱:月旭Ultimate® ODS-3(4.6×250mm,5μm)。
流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾/甲醇=65/40;
检测波长:230nm;
进样体积:10μL。
对照溶液
样品溶液
八珍丸中芍药苷含量测定
色谱柱:月旭Ultimate® Plus-C18(4.6×250mm,5μm)。
流动相:水/乙腈=83/17;
检测波长:230nm;
进样体积:10μL。
对照溶液
结果:对柱温不敏感,整体峰型均比较好。
样品溶液
结论
柱温对某些样品的分离、峰型会产生比较大影响。而在日常分析测试的过程中,柱温也是需要注意控制的因素。