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茶叶中甲an磷及噻虫嗪的测定

更新时间:2019-07-26 点击次数:1833

适用范围

适用于茶叶中甲an磷及噻虫嗪的测定。

参考标准:《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。

 

提取步骤

称取5g茶叶于50mL具塞离心管中,加入5g无水硫酸钠,加入25mL乙腈,涡旋混匀2min,超声提取10min,9000r/min离心5min;上清液移至100mL鸡心瓶中,残渣中再以2*15mL乙腈提取两次,合并上清液,30℃旋转蒸发至0.5mL以下,加入2mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)溶解残留物,残液经0.22微米滤头过滤于15mL离心管中,再以3mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)分两次润洗鸡心瓶,润洗液一并过滤于同一离心管中,以乙酸乙酯-环己烷(1:1)定容至10mL,待净化。

 

净化步骤

凝胶渗透色谱条件如下:

 

GPC仪器型号

月旭 GPC-1600凝胶色谱仪

凝胶色谱柱

月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm

流动相

乙酸乙酯-环己烷(1:1)

流速

5.0 mL /min

进样量

5.0mL

收集时间

19-30min

波长

254nm

 

 

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集19-30min流分,将其旋转蒸发至1mL 左右,加入2mL甲醇,再次旋转蒸发至1mL左右,再加入2mL甲醇;旋转蒸发至近干,准确加入5mL甲醇润洗鸡心瓶。取1mL经0.22μm滤头过滤后,留待LC-MS/MS分析。

 

液相色谱串联质谱测定条件

 

 

梯度洗脱程序

 

电离源模式:

电喷雾离子化

电离源极性:正模式
雾化气:氮气
雾化气压力:0.28MPa
离子喷雾电压:4000V
干燥气温度:350℃
干燥气流速:10L/min

 

 

 

 

 

 

 

 

监测离子对见下表

 

名称定量离子定性离子
甲an磷142.1/94.0142.1/125 
噻虫嗪292.1/211.2292.1/181.1

 

色谱图或者加标回收率结果

 

图1.甲an磷噻虫嗪标准品2ng/mL 图谱

 

图2.茶叶样品空白图谱

 

图3.茶叶样品加标4.0ng/g图谱

 

相关产品信息

 

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赛速安(噻虫嗪)标准品         

A2S, CAS:153719-23-4,100mg  

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