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茶叶中甲an磷及噻虫嗪的测定
更新时间:2019-07-26 点击次数:1833
适用范围
适用于茶叶中甲an磷及噻虫嗪的测定。
参考标准:《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。
提取步骤
称取5g茶叶于50mL具塞离心管中,加入5g无水硫酸钠,加入25mL乙腈,涡旋混匀2min,超声提取10min,9000r/min离心5min;上清液移至100mL鸡心瓶中,残渣中再以2*15mL乙腈提取两次,合并上清液,30℃旋转蒸发至0.5mL以下,加入2mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)溶解残留物,残液经0.22微米滤头过滤于15mL离心管中,再以3mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)分两次润洗鸡心瓶,润洗液一并过滤于同一离心管中,以乙酸乙酯-环己烷(1:1)定容至10mL,待净化。
净化步骤
凝胶渗透色谱条件如下:
GPC仪器型号 | 月旭 GPC-1600凝胶色谱仪 |
凝胶色谱柱 | 月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm |
流动相 | 乙酸乙酯-环己烷(1:1) |
流速 | 5.0 mL /min |
进样量 | 5.0mL |
收集时间 | 19-30min |
波长 | 254nm |
将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集19-30min流分,将其旋转蒸发至1mL 左右,加入2mL甲醇,再次旋转蒸发至1mL左右,再加入2mL甲醇;旋转蒸发至近干,准确加入5mL甲醇润洗鸡心瓶。取1mL经0.22μm滤头过滤后,留待LC-MS/MS分析。
液相色谱串联质谱测定条件
梯度洗脱程序
电离源模式: | 电喷雾离子化 |
电离源极性: | 正模式 |
雾化气: | 氮气 |
雾化气压力: | 0.28MPa |
离子喷雾电压: | 4000V |
干燥气温度: | 350℃ |
干燥气流速: | 10L/min |
监测离子对见下表
名称 | 定量离子 | 定性离子 |
甲an磷 | 142.1/94.0 | 142.1/125 |
噻虫嗪 | 292.1/211.2 | 292.1/181.1 |
色谱图或者加标回收率结果
图1.甲an磷噻虫嗪标准品2ng/mL 图谱
图2.茶叶样品空白图谱
图3.茶叶样品加标4.0ng/g图谱
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