毛细管气相色谱柱使用表面沉积惰性微粒物质法内表面粗糙化:
1、石墨化碳黑沉积法:
把石墨化碳黑制成胶体溶液涂渍在毛细管中,石墨化碳黑就牢固地粘附在毛细管内壁上,各种溶剂都冲洗不掉。
可适应各种类型的固定液,但是不能涂渍厚液膜的固定液。
2、氯化钠微晶沉积法:
把氯化钠制成饱和甲醇溶液,然后加入1,1,1-三氯乙烷或三氯甲烷,使之成为胶体溶液,把此溶液通过毛细管柱,待溶剂蒸发后再涂第二次,这样反复四次以上,zui后将毛细管柱加热350℃并保温1h。
3、碳酸钡沉积法:
在毛细管柱内壁涂以氢氧化钡溶液,然后通入二氧化碳气体除去溶剂,即在毛细管柱内壁生成碳酸钡层。
由于碳酸钡形成较强的活化点,去活困难,对某些固定液热稳定性差。
4、二氧化硅沉积法:
将sio2粉末(<1µm)在300℃加热3h,然后以chcl3和二氧六环为溶剂配成6~8mg sio2/ml混合液,超声1~1.5h使sio2分散成均匀的悬浮液。将此悬浮液吸入用chcl3湿润过的毛细管柱至柱长的1/10,用氮气流使悬浮液通过毛细管柱,再用低流速氮气赶走溶剂即可完成sio2涂层,达到覆盖表面活性基团和粗糙化的双重目的。
毛细管气相色谱柱老化:
1、在比高分析温度高20℃的条件下老化柱子2h,如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏。
2、如果用vespel密封垫圈,老化完后重新检查密封程度。
3、注射非保留物质,以确定合适的平均流速。